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口頭

インライン分光光度法による硝酸溶液中の酸及びウラン(IV), (VI)同時分析

鈴木 豊; 根本 弘和*; 五十嵐 万人*; 岡野 正紀; 久野 剛彦; 山田 敬二; 綿引 優

no journal, , 

PUREX再処理プロセスにおけるウラン,プルトニウム及び酸濃度の分析は、工程管理分析件数の約6割を占めている。これらの分析は、分離精製施設で採取された試料を、気送管により分析施設へ送った後、試薬添加,希釈,定容等の前処理を経て行うこととなり、測定終了までに約1時間を要することから、リアルタイムな工程管理データを取得することが困難である。このため、再処理プロセス中のウラン、プルトニウム及び酸の分析をインライン化することにより、分析データ採取の迅速化,分析設備の簡素化,分析作業の省力化,作業員の被ばくの低減及び分析廃液の削減が期待できる。本研究では、再処理プロセスへのインライン分析を目的に、検出器に小型の分光プローブを用いた分光光度法による、硝酸溶液中の酸及びウラン(IV), (VI)の同時分析を試みた。

口頭

放射性廃棄物中のウランの分析に対するプレキャピラリー錯形成電気泳動法の適用性

原賀 智子; 亀尾 裕; 片山 淳; 中島 幹雄; 高橋 邦明; 星野 仁*

no journal, , 

放射性廃棄物の放射能評価技術開発の一環として、放射性核種の化学分離法を簡易化するためにキャピラリー電気泳動法の適用性を検討した。本報告では、廃棄物試料中のウランの分析を目的として、プレキャピラリー錯形成法に着目し、試料中のマトリックス金属イオンとの効率的な分離を試みた。錯形成試薬としてフェナントロリン誘導体を使用することにより、マトリックス元素として、Al, Fe, Ca, Eu及びHoと分離することができ、ウランの検出が可能であることがわかった。

口頭

オンラインストリピングボルタンメトリーによる微量ウランの定量

田口 茂郎; 行川 淳*; 駿河谷 直樹; 黒沢 明

no journal, , 

オンラインストリッピングボルタンメトリーによる微量ウランの定量を試みた。ウラン濃度0$$sim$$1270ngmL$$^{-1}$$の範囲で検量線を作成したところ、相関係数0.996以上の良好な直線性が得られた。ウラン濃度127ngmL$$^{-1}$$試料の繰り返し分析の結果、相対標準偏差は5.1%、標準偏差の3倍から求めた検出限界は26ngmL$$^{-1}$$であった。

口頭

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$単結晶表面の放射光を用いたX線光電子分光法及びX線吸収分光法による分析

江坂 文孝; 山本 博之; 鵜殿 治彦*; 松林 信行*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

no journal, , 

鉄シリサイドには多様な相・組成が存在し、それぞれ金属,磁性体,半導体などの特有の性質を有している。特に半導体である$$beta$$-FeSi$$_{2}$$は、波長1.55$$mu$$m領域の発光・受光素子や、その発光波長が石英光ファイバーの最低損失波長に近いことから光通信デバイスなどへの幅広い応用が期待されている。鉄シリサイドは実用化を目的にさまざまな方法で作製が試みられ、その構造はX線回折法や電子顕微鏡などにより評価されている。一方、最表面領域($$sim$$nm)の構造は、エピタキシャル成長などにおいて重要な役割を果たすにもかかわらず、組成,化学状態に関する情報がほとんど得られていない。本研究では、放射光からのエネルギー可変X線を励起源とした高エネルギー光電子分光法及びX線吸収分光法により鉄シリサイドの最表面の化学状態について評価を行った。

口頭

研究施設等廃棄物の放射化学分析; $$^{59}$$Ni及び$$^{63}$$Niの分析

亀尾 裕; 片山 淳; 原賀 智子; 中島 幹雄; 高橋 邦明

no journal, , 

放射性廃棄物を対象とした簡易・迅速な分析法開発の一環として、$$^{59}$$Ni及び$$^{63}$$Ni分析法について検討を行った。分析試料の核種組成や化学成分を考慮してNiの分離条件を最適化するとともに、測定条件の最適化を図った結果、金属廃棄物試料に含まれる$$^{59}$$Ni及び$$^{63}$$Niの放射能濃度を効率よく定量することができた。本分析に用いた金属廃棄物試料について、分析値とORIGEN2による放射化計算結果を比較したところ、両者はよく一致することがわかった。

口頭

研究施設等廃棄物の放射化学分析; $$^{14}$$C及び$$^{36}$$Cl分析

石森 健一郎; 亀尾 裕; 片山 淳; 中島 幹雄; 高橋 邦明

no journal, , 

放射性廃棄物を対象とした簡易・迅速な分析法開発の一環として、溶融固化体中の$$^{14}$$C及び$$^{36}$$Cl分析法について検討を行った。試料の化学組成を考慮し、前処理法,分離法,放射能測定法について各条件を最適化した。模擬試料を用いて本分析法の実用性を検証したところ分析値は予想値とよく一致し、従来法よりも優れた分析法であることがわかった。

口頭

抽出クロマトグラフィーを用いた表面汚染金属廃棄物の$$alpha$$核種分析

島田 亜佐子; 原賀 智子; 亀尾 裕; 中島 幹雄; 高橋 邦明

no journal, , 

原子力施設の廃止措置で発生する、表面が放射性核種で汚染された金属廃棄物に含まれる$$alpha$$核種の簡易で迅速な分析法として、抽出クロマトグラフィーを用いた分析法を検討した。金属廃棄物には多量のFeが含まれるが、TRUレジンを用いたPuとAmの分離において3価のFeは3価のアクチノイドの抽出を阻害するなどの問題がある。そこで、過剰量のアスコルビン酸を加え、3価のFeを2価に還元するスキームとした。また、UTEVAレジンを用いたThとUの分離において、F$$^{-}$$が含まれる試料ではThの回収率が低下するため、マスキング剤としてAl$$^{3+}$$を添加するが、Fe$$^{3+}$$がマスキング剤の役割を果たすため、Al$$^{3+}$$を添加しないスキームとした。まず、溶解時間と分析手法についてステンレス試験片を用いて検討し、Th, U, Pu, Amについて良好な回収率が得られたので、実汚染試料を分析した。また、実汚染試料の分析結果から本スキームの妥当性が確認できた。

口頭

ICP-MSによる単一U, Pu微粒子の同位体比分析法の開発

江坂 文孝; 間柄 正明; 鈴木 大輔; Lee, C. G.; 宮本 ユタカ; 篠原 伸夫; 木村 貴海

no journal, , 

パーティクル分析と呼ばれるミクロン粒子一個一個を測定する方法は、過去・現在の原子力活動の履歴を詳細に調べることができるため、保障措置上有力な手段となっている。われわれは、これまでU含有粒子を対象に、二次イオン質量分析(SIMS)法やフィッショントラック-表面電離質量分析(FT-TIMS)法を用いたパーティクル分析技術の開発を行ってきた。今後は、Pu含有粒子に対する分析技術の開発も急務である。本発表では、単一U, Pu粒子の同位体比分析技術について、特に誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)法を用いてこれまでに開発してきた内容について紹介する。

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